基于石墨烯吸波材料發(fā)展趨勢及石墨烯含量對復(fù)合材料吸波性能的影響

• 2019年2月21日 WuZhiCong來源：互聯(lián)網(wǎng) 1070 68
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基于石墨烯吸波材料發(fā)展趨勢

一、基于石墨烯的納米復(fù)合吸波材料

常見的制備石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料的聚合物有聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)、聚苯胺(PNAI)、聚丙烯(PP)和環(huán)氧樹脂(Epoxy)等。根據(jù)石墨烯-聚合物納米材料制備方法的不同可分為：原位聚合法、溶液共混法和熔融共混法。

1、原位聚合法

原位聚合法制備石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn)是石墨烯在聚合物網(wǎng)絡(luò)中分散均勻，利于材料性能的穩(wěn)定。該法制得的石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料中，聚合物一般生長在石墨烯片層表面，與石墨烯形成層狀結(jié)構(gòu)。在氧化石墨烯的水溶液中加入苯胺，之后用過硫酸銨引發(fā)原位聚合得到還原氧化石墨烯一聚苯胺薄層。

結(jié)果顯示聚苯胺薄層覆蓋在還原氧化石墨烯片上，許多直徑為10～30nm的聚苯胺納米粒子緊密地嵌入在薄層中。將氧化石墨烯與NH4HCO3反應(yīng)得到氮摻雜石墨烯，加入苯胺，之后用過硫酸銨引發(fā)聚苯胺在氮摻雜石墨烯表面原位生長，制得氮摻雜石墨烯聚@聚苯胺納米線(NG@PANI)。以十二烷基磺酸鈉為乳化劑，過硫酸鉀為引發(fā)劑，用原位乳液聚合法制備了氧化石墨烯/聚苯乙烯納米復(fù)合材料，然后用水合肼還原氧化石墨烯制備了石墨烯/聚苯乙烯納米復(fù)合材料。此外，將原位聚合法與石墨片層剝離過程相結(jié)合，在單體聚合的同時(shí)剝離石墨，實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的制備是近年來出現(xiàn)的一種新方法。如先將苯胺和膨脹石墨(EG)加入鹽酸溶液中，酸性條件下形成的苯胺正離子充分分散于膨脹石墨片層中，再經(jīng)過硫酸銨引發(fā)苯胺原位聚合，導(dǎo)致石墨分離成石墨烯片，從而得到石墨烯/聚苯胺混合物。該方法簡單有效，可以避免制備石墨烯時(shí)對實(shí)驗(yàn)設(shè)備與操作的限制，同時(shí)還能避免對環(huán)境有害的強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)酸的使用，是該類復(fù)合材料制備的一個(gè)新發(fā)展方向。

2、溶液共混法

溶液共混法是制備聚合物為基礎(chǔ)的復(fù)合材料最常見的技術(shù)手段。該法簡單易行，但是溶液共混過程中殘余溶劑會使復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低，力學(xué)性能受損。采用直流電弧放電法制備高結(jié)晶性石墨烯，與聚苯胺充分分散于無水乙醇中，蒸發(fā)多余乙醇后得到石墨烯/聚苯胺復(fù)合物粉末。

實(shí)驗(yàn)表明片狀的石墨烯與聚苯胺較好地結(jié)合，均勻地分布在聚苯胺中。采用L-抗壞血酸作還原劑制得化學(xué)還原石墨烯(CR-G)，其與聚環(huán)氧乙烷(PEO)充分分散于水中，之后蒸干溶液制得化學(xué)還原石墨烯/PEO復(fù)合材料。使用異氰酸苯酯對氧化石墨烯進(jìn)行有機(jī)功能化，之后將其與聚苯乙烯充分分散于二甲基甲酰胺(DMF)中，使用二甲肼還原氧化石墨烯，再經(jīng)過濾洗滌干燥除去溶劑后，得到低摻雜量、高導(dǎo)電性的石墨烯/聚苯乙烯納米復(fù)合材料。

3、熔融共混法

采用熔融共混法制備石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn)是方法簡單易行、適于大規(guī)模生產(chǎn)，并且在制備過程中可以避免溶劑等的污染。該法的缺點(diǎn)是石墨烯分散性比較差，易發(fā)生團(tuán)聚。利用機(jī)械攪拌將膨脹石墨與聚交酯進(jìn)行初步混合，然后再在雙螺桿擠壓機(jī)中進(jìn)行熔融共混得到石墨烯/聚交酯納米復(fù)合材料。利用熔融共混法制備(功能化)石墨烯片強(qiáng)化的聚碳酸酯復(fù)合材料。此外，采用溶液共混法使石墨烯與聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)進(jìn)行初步混合，再用Brabender混合機(jī)對二者進(jìn)行熔融共混，之后經(jīng)二氧化碳(CO2)發(fā)泡，制備石墨烯/PMMA復(fù)合泡沫。

二、石墨烯基復(fù)合材料吸波性能比較

由于吸波基材種類、數(shù)量、材料厚度、制備方法、石墨烯含量等各個(gè)因素對復(fù)合材料吸波性能均有影響，很難用一個(gè)指標(biāo)對各類材料吸波性能的優(yōu)劣進(jìn)行準(zhǔn)確的比較和評價(jià)。

1、石墨烯含量對復(fù)合材料吸波性能的影響

石墨烯含量對不同種類復(fù)合材料的吸波性能會產(chǎn)生不同的影響。以DMF肼還原氧化石墨制備的石墨烯一鋇鐵氧體(BaFe12O19)復(fù)合材料為例，隨著石墨烯含量的不斷增加，復(fù)合材料的反射損耗吸收峰向低頻移動，反射損耗峰值降低，帶寬減小。而對于石墨烯/聚環(huán)氧乙烷(PEO)二元復(fù)合材料，當(dāng)石墨烯/PEO為1/100(質(zhì)量比)時(shí)，最小反射損耗達(dá)到-20.1dB，而當(dāng)石墨烯/PEO為0.5/100(質(zhì)量比)和3/100(質(zhì)量比)時(shí)，最小反射損耗僅為-16.1dB和-13.1dB，最小反射損耗隨石墨烯含量的增加，呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢。對于石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯(PM-MA)泡沫，僅從石墨烯含量對其屏蔽效能的影響來分析，隨著石墨烯含量的增加，石墨烯/PMMA復(fù)合材料的屏蔽效能增大。當(dāng)石墨烯體積含量為1.8%時(shí)，在8-12GHz波段范圍內(nèi)，屏蔽效能為13-19dB。

圖表：不同石墨烯含量的石墨烯-BaFe12O19復(fù)合材料的吸波性能

數(shù)據(jù)來源：中研普華產(chǎn)業(yè)研究院(RL為最小反射損耗;fm為最小反射損耗對應(yīng)的頻率)

2、材料厚度對復(fù)合材料吸波性能的影響

石墨烯基復(fù)合吸波材料厚度不同，吸波性能也有差異。隨著復(fù)合材料厚度的增加，最小反射損耗峰向低頻方向移動，帶寬減小。以水熱復(fù)合法制備的石墨烯-鋇鐵氧體(BaFe12O19)復(fù)合材料為例，當(dāng)石墨烯含量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，2-18GHz范圍內(nèi)不同厚度下石墨烯-BaFe12O19復(fù)合材料的吸波性能如下表所示。從表中數(shù)據(jù)可以看出，隨著復(fù)合樣品厚度的增加，反射損耗的吸收峰向低頻移動。同時(shí)，反射損耗小于-10dB的帶寬也隨之減小。

圖表：不同厚度下石墨烯-BaFe12O19復(fù)合材料的吸波性能

數(shù)據(jù)來源：中研普華產(chǎn)業(yè)研究院(d為材料厚度;RL為最小反射損耗;fm為最小反射損耗對應(yīng)的頻率)

3、基材種類對復(fù)合材料吸波性能的影響

大部分石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料的最小反射損耗達(dá)不到-40dB，在單一厚度下反射損耗小于-10dB的帶寬一般小于4.5GHz。而多數(shù)石墨烯-金屬納米復(fù)合材料的反射損耗均低于-40dB，具有較好的吸波性能。在單一厚度下反射損耗小于-10dB的帶寬一般大于4.5GHz。顯然，石墨烯-金屬氧化物復(fù)合材料在最小反射損耗和吸收帶寬上均優(yōu)于石墨烯-聚合物復(fù)合材料。

三、石墨烯基復(fù)合吸波材料發(fā)展方向

石墨烯因其獨(dú)特的物理結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)性能，在吸波材料領(lǐng)域得到更加廣泛的應(yīng)用。目前，基于石墨烯的吸波材料在制備方法上，二元復(fù)合材料趨向于采用一步法，三元復(fù)合材料趨向于采用兩步法;在結(jié)構(gòu)上，趨向于制成片(層)狀結(jié)構(gòu);在復(fù)合基材方面，趨向于選用多元的不同吸波機(jī)理的吸波基材。另外，從性能上看，三元復(fù)合材料優(yōu)于二元復(fù)合材料，是提高石墨烯基復(fù)合材料吸波性能的一個(gè)重要方向。但三元復(fù)合材料在制備時(shí)存在基材難以分散均勻、界面相容性差等問題，目前亟待解決。作為新型吸波基材的石墨烯會成為未來應(yīng)用研究的重點(diǎn)，推動軍事隱形材料的發(fā)展，同時(shí)也會在電磁輻射防護(hù)等民用方面發(fā)揮更大作用。

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